تبلیغات
سم شناسی دانشگاه تربیت مدرس - «اسپکتروسکوپی مادون قرمزInfra red(IR)»
چهارشنبه 11 آبان 1390

«اسپکتروسکوپی مادون قرمزInfra red(IR)»

   نوشته شده توسط:    

نوشته شده توسط: عماد جعفرزاده

                                                                            

مشاهده پیک در IR در اثر تغییر در سطوح انرژی ارتعاشی مولکول می باشد که بطور عمده شامل ارتعا شات کششی  stretching و خمشی bending  می باشد.محدوده جذب معمولی  IR  (2.5 تا 25 میکرومتر ) و یا برحسب عدد موج 400 تا4000  cm -1  می باشد.موقعیت پیکها در  IR  بستگی به ماهیت پیوند ها دارد. پیکهای واقع در انتهای طیف ، دارای انرژی بالاتر (طول موج کوتاهتر ) می باشند و اغلب مربوط به ارتعاشات کششی پیوند های کوتاه و قوی می باشند.استفاده از عدد موج در مقایسه با طول موج، جهت بیان محلهای جذب از این نظر که عدد موج با انرژی نسبت مستقیم دارد و همچنین جهت بیان محلهای جذب که از اعداد اعشاری استفاده نمی شود، ارجحیت دارد.

اجزاء و قسمتهای مختلف دستگاه اسپكتروسكوپ

منبع نور: معمولا لامپ نرنست  (Nernst ) است که شامل میله ای است که مخلوط اکسید زیرکونیوم  Zirconium  ، ایتریوم Yttrium  و اربیوم  Erbium  می باشد و به کمک برق تاoC 1500   ۫گرم می شود .

محل نمونه: چون شیشه و کوارتز تقریبا همه طول موجهای ناحیه مادون قرمز را جذب می کنند ، از این رو نمی توانند به عنوان سل و یا به عنوان منشور دستگاه  IR  بکار روند. نمک های هالوژنه به این منظور بکار میروند و معمولا از کلرور سدیم به عنوان سل نمونه استفاده می شود ، که چون در آب حل می گردد ، اگر نمونه حاوی آب باشد ، از سل  AgCl و یا برخی از پلیمرها استفاده می گردد.

منو کروماتور: که طبق توضیحات داده شده باید از جنس نمکهای هالوژنه باشد.

دتکتور: از نوع حرارتی و ترموکوپل است . میزان انرژی نورانی جذب شده متناسب با میزان حرارت ایجاد شده می باشد .

رکوردر (ثبات ): طیف نمونه را رسم می کند.

 

کاربرد طیف  IR :

1- از دستگاه  IR  بیشتر جهت شناسایی گروههای مختلف موجود در مواد استفاده می شود . ناحیه خاصی از  IR  که به نام ناحیه اثر انگشت یا  Fingerprint  نامیده می شود (ناحیه 910 – 1430   cm-1)وجود دارد که طیف  IR  هر جسم مختص همان جسم بوده و برای اثبات یکسان بودن دو جسم از این ناحیه استفاده می شود .از روی طیف  IR  یک جسم مجهول میتوان گروههای مختلف موجود در آن را به دست آورد.

2- کاربرد از لحاظ کمی :مقدار مشخصی از نمونه در حلال حل می کنیم و در طول موج خاص درصد ترانس میتانس %T را بدست می آوریم. با توجه به نمونه معلوم، غلظت مجهول را بدست می آوریم.در بین تعداد نوار های جذبی متعدد ، باید نوار هایی را جهت تعیین مقدار استفاده کرد که از قانون بیر لامبرت به خوبی پیروی کنند.

آماده سازی نمونه:

نمونه جامد: معمولا حدود 5 تا 15 میلیگرم نمونه را با حدود 400 میلی گرم برمور پتاسیم خالص و خشک مخلوط کرده ، بصورت پودر نرم و یکنواخت در آورده و با فشار زیاد بصورت یک قرص نازک و شفاف در می آوریم .  K Br در طول موج 2.5 تا 25 میکرون جذب ندارد و امکان میدهد که از نمونه طیف کاملی به دست آوریم.

میتوان از نمونه جامد به صورت سوسپانسیون ذرات بسیار ریز طیف گرفت . در این صورت حدود 5 میلیگرم جسم را با یک قطره از  Nujol  ( یک هیدرو کربور اشباع شده پارافینی با وزن مولکولی بالا ) به صورت سوسپانسیون  یکنواخت تهیه می کنیم .

نوژول در نواحی 3030 – 2860   cm-1( بخاطر ارتعاشات کششی پیوند  C-H  ) و همچنین در نواحی 1460 و 1374   cm-1(ارتعاشات خمشی پیوند  C-H  ) جذب دارد .

وجود جذب در نوژول باعث می شود که اگر جسم در این نواحی جذب داشت ،تداخل ایجاد شود ، که در این صورت میتوان از هگزا کلرو بوتا دی ان استفاده کرد که فاقد پیوند  C-H  می باشد و در نتیجه میتوان جذب مربوط به  C-H  نمونه را مشاهده کرد.

نمونه مایع : میتوان2 قطره از مایع را بین دو سل کلرور سدیم قرار داد .

اگر نمونه محلول حاوی حلال باشد ، چون همه حلالها در نواحی مختلف  IR  کم وبیش جذب دارند ، باید از حلال تنها به عنوان شاهد استفاده کرد .اگر نمونه با ویسکوزیته کم یا فرار باشد، از سلهای با ضخامت  mm 0.1 استفاده می شود .

اگر نمونه به صورت گاز باشد از سلهایی که 10 سانتی متر طول دارد ،استفاده کرده و نمونه را به   فضای آن تزریق می کنیم .

کالیبراسیون:برای کالیبره کردن دستگاه از فیلمهای پلی اتیلن یا پلی استیرن استفاده می کنیم که در نواحی خاصی پیک شارپ دارند. بعنوان مثال اگر پیکی در 907 کالیبره است ودستگاه پیک رسم شده را در 905 داد.اختلاف را محاسبه کرده در مورد نمونه اعمال می کنیم.نکته قابل توجه این است که در هر محدوده پیکها را بطور جداگانه باید بررسی کرد.

 

روش کار:شناسایی نمونه مجهول جامد ومایع

ابتدا طبق توضیحات داده شده در مورد تهیه نمونه های جامد و مایع،از هر کدام یک نمونه تهیه ودر دستگاه قرارداده و پیک آن را  می گیریم. بعد از کالیبره کردن پیکها با نمونه پلی استیرن،پیکها را شناسایی می شوند.

 

مجهول های جامد :

مجهول های مایع :

استامینوفن

C2H3N

آسپیرین

C6H7N

سولفانیل آمید

C8H8O3

استانیلید

C5H12O

اسید سالیسیلیک

 

           

 


 
لبخندناراحتچشمک
نیشخندبغلسوال
قلبخجالتزبان
ماچتعجبعصبانی
عینکشیطانگریه
خندهقهقههخداحافظ
سبزقهرهورا
دستگلتفکر